丁基胶阻尼片材生产线
溶剂的选择 [1]溶剂的选择也许是整个柱色谱分离操作中最困难之处,也是实验成功的最关键之处.溶剂通常先利用简便的硅胶薄层色谱进行筛选.4.1 薄层色谱点样[9] 把样品溶解在一种低沸点的有机溶剂中(如氯仿,丙酮.甲醇.乙醇等)然后用毛细管或微量点样管将试液点到薄层板上.点样量要适当,一般点样量少些,则分离叫清晰.但要注意到检测灵敏度. 选择展开剂时,可采用微量圆环法和小型色谱法进行选择. ①微量圆环法:将欲分离的物质,按常规方法点在薄板,两点相距2-3cm,再用毛细管吸取所实验的溶剂系统,垂直放于样点中心,让溶剂自毛细管中依中立流出进行展开,干燥后显色.观察斑点的分离情况.背试物质为未知化和物时,常先用低极性溶剂展开,如式样留在圆点不动,则需增加溶剂的极性或增大洗脱液的量,如移动过快,则必须用较低极性的溶剂来调整.②小型色谱法.用普通的载薄片制成薄板,把欲分离的物质点载薄板上,放于小型玻璃缸或广口瓶中展开,干燥后显色,观察斑点分离情况.4.2.2 展开薄层色谱的展开方法有上行法,下行法,双向展开法,径向展开法等① 上行法:使展开剂由下向上爬.② 下行法:使展开剂由上向下.该法可使用极性较弱的展开剂.③ 双向展开法:取方形薄板像纸色谱一样进行双向展开.④ 径向展开法:可将吸附剂涂成圆形或扇形,在圆心部分加如展开剂,使薄层径向展开.⑤ 多次展开:用展开剂对薄层展开一次.称为单次展开.一次展开后,取出薄板,挥发出去展开剂后再行展开.⑥ 梯度展开:该法所用的展开剂在连续不断的改变组成.一般可把一个装有强极性展开剂的滴定管深入密闭的含弱极性的展开剂的层析槽中,槽中用电磁搅拌器把滴下的强极性展开剂混匀,此时,展开剂的极性逐渐由弱变强,使极性差别较大的多种组分混合物得以很好的分离.展开后,如物质有色,可明显的在薄层上观察到它们的位置.如无色,则要通过一定的方法显色,定位,一边确定斑点的位置及大小.常用溶剂的极性顺序：石油醚〈环己烷/己烷〈苯〈乙醚〈氯仿〈乙酸乙酯〈正丁醇〈丙酮〈乙醇〈甲醇〈水。刻画极性一般用介电常数：石油醚（无）（环）己烷（1.88）苯（2.3）乙醚（4.5）氯仿（5.2）乙酸乙酯（6.1）丙酮 （21.5）〈乙醇（25.8）〈甲醇（31.2）〈水（81.0）。在薄层色谱中,当溶剂的极性太大时.会使待分离物全部接近溶剂前沿,当溶剂的极性太小时,又会使待分离物几乎全部保留在圆点,这两种情况都是待分离物得不到分离.使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，常用的溶4 柱色谱应用实例
